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精密氨氮蒸餾儀實驗過程中實驗室注意部分

更新時間:2019-07-22      點擊次數(shù):1700

注意事項:

實驗中使用的器具應(yīng)是潔凈干燥的;

可提前配制洗液將器具浸泡,再用蒸餾水洗凈烘干后使用;

較清潔水樣可直接測量,較復(fù)雜水樣應(yīng)做相應(yīng)處理;

量取/加入樣品、試劑時必須準(zhǔn)確;

移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用;

滴加試劑時應(yīng)盡量保證每滴試劑的均勻性;

水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時,對比色測定有干擾,需預(yù)處理或稀釋后測定;(預(yù)處理請參照HJ535-2009)

如含有氨氮,溶液應(yīng)呈現(xiàn)為黃棕色,且濃度越大,顏色越深;

操作規(guī)程

1.準(zhǔn)備工作

將蒸餾試樣、所需試劑、沸石、水等依次加入長臂蒸餾瓶內(nèi),混勻。然后將蒸餾瓶依次放到加熱爐上,蒸餾瓶的長臂瓶口與冷凝瓶密封連通,蒸餾瓶的上面瓶口通過中空的瓶塞、橡膠軟管與防倒吸裝置密封連通。將接收餾出液的容量瓶依次放到托盤上面(餾出液引流管位于容量瓶瓶口的中心*)。

2.接通電源

插上主、輔電源插頭,依次打開主開關(guān)、輔開關(guān)、冷水循環(huán),此時液晶屏顯示“預(yù)設(shè)菜單”界面。

3.實驗設(shè)置:

根據(jù)需要選擇實驗、整機功率、控制方式,先按確認(rèn)進(jìn)入“稱重”界面,然后打開加熱爐控制按鍵,蒸餾實驗開始。

4.終點設(shè)定:根據(jù)需求在“重量設(shè)定”、“時間設(shè)定”界面可以進(jìn)修修改,按“確認(rèn)”保存。

5. 蒸餾終點

當(dāng)接收瓶內(nèi)餾出液的重量或蒸餾時間到達(dá)設(shè)定值,電加熱爐自動停止加熱,同時相對應(yīng)的防倒吸裝置打開,蒸餾工作結(jié)束蒸餾終點。將容量瓶取下,關(guān)機即可(關(guān)閉一體化智能蒸餾儀的電源)。

注:(1)若先把容量瓶放在托盤上,再開始蒸餾實驗,開機初始化中已自動完成去皮。 

(2)若實驗開始后,再把容量瓶放在托盤上,實驗人員必須手動完成去皮。 

(3)若重復(fù)上一次實驗,在“預(yù)設(shè)菜單”直接按“確認(rèn)”按鍵,開始蒸餾實驗。

六、注意事項

1.一體化智能蒸餾儀初次使用時,建議采用純水或蒸餾水以防長時間使用有水垢結(jié)成,zui高液位加至液位窗紅色標(biāo)示線,可循環(huán)使用半年以上。若液位低于黃線冷卻效果差,再次加水是不要超過紅色標(biāo)示線。

2.蒸餾瓶與冷凝瓶連接處密封良好,蒸餾瓶頂部密封塞通過軟管與電磁閥有效連通,防止漏氣。

3.實驗過程中,托盤附近禁止放其他雜物,以免影響稱重的準(zhǔn)確性。

4.當(dāng)夏季室溫高于25℃時,制冷效果會下降,建議外接制配套冷裝置或接自來水降溫冷卻。

5.當(dāng)冬季室溫低于0℃時,需要做好儀器的防寒保暖工作以防止冷凝裝置發(fā)生爆裂導(dǎo)致無法使用。

6.稱重傳感器zui大量程3㎏,若有其他需要請用時間控制模式進(jìn)行。

7.對于兩次連續(xù)蒸餾實驗,為保證冷凝效果,次試驗結(jié)束后,冷水循環(huán)的開關(guān)不要關(guān)閉。

全自動智能蒸餾儀蒸餾法是樣品分離、純化液態(tài)混合物的一種常用且重要的前處理方法,傳統(tǒng)的蒸餾裝置雖能實現(xiàn)基本的蒸餾功能,但存在以下問題:
  1.蒸餾裝置連接繁瑣,占地空間大,實驗安全沒有保障,勞動強度大;
  
  2.傳統(tǒng)蒸餾裝置采用明火或大功率電爐直接加熱,功耗大且受熱不均勻,易爆沸
 3.蒸餾過程中加熱源溫度不可控,極易造成瓶體炸裂,導(dǎo)致短路、漏電,安全性差;
  4.冷卻水源采用自來水,不能循環(huán)使用,浪費水資源;
  5.蒸餾終點需人工控制,沒有防倒吸保護(hù),常導(dǎo)致蒸餾失敗。

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