固相萃取柱生產(chǎn)廠商一般都強調(diào)其固相萃取柱是一次性使用的。但在實際工作中,人們?yōu)榱私档统杀就M滔噍腿≈軌蚨啻问褂?。我們曾?jīng)對美國瓦瑞安公司生產(chǎn)的Bond Elut Certify 鍵合硅膠固相萃取柱的重復(fù)使用的可能性進(jìn)行過評估 (J. Chromatogr. 137:619 ; 1993)。當(dāng)樣品基液是漿時,這種固相萃取柱在經(jīng)過再生后可重復(fù)使用2-3次 (保持80%以上的回收率)。也有人報道固相萃取柱可重復(fù)使用10次 (J. Chromatogr. 307:371 ;1986)。新型的薄膜型固相萃取柱的再生相對較為容易,反復(fù)使用的次數(shù)也會多一些。有人曾經(jīng)試驗重復(fù)使用這種固相萃取柱15次之多。對固相萃取柱的重復(fù)使用在很大程度上取決于樣品基液的復(fù)雜程度。樣品基液越復(fù)雜,SPE柱重復(fù)使用的可能性就越小。
固相萃取膜片(SPE disk)的重復(fù)使用也是如此,在很大程度上取決于樣品基質(zhì)。如果樣品中的干擾物在固相萃取膜片上不保留,或雖然保留,但通過一定的清洗、再生溶劑處理后能夠基本恢復(fù)其原有的功能,則可以考慮重復(fù)使用。有的可以重復(fù)使用高達(dá)10次。
對固相萃取材料的重復(fù)使用必須謹(jǐn)慎。首先,使用過的固相萃取柱必須進(jìn)行再生。而且是在使用完后進(jìn)行再生。其次,對再生后的固相萃取柱必須進(jìn)行評估以保證其本底和回收率都可以接受。另外,還要考慮一下再生的成本是否值得。
SPE技術(shù)儀器裝置(十)固相萃取柱的重復(fù)使用
11. 固相萃取中的常見問題
問 題 原 因 解 決 方 法
在用反相SPE柱萃取時,洗脫餾份中有水。 1. 分析物洗脫之前SPE柱沒有很好的干燥。
1. 用氮氣或空氣干燥SPE柱:用20-100微升含60-90%甲醇的水將SPE柱上的殘留水分除去。
后餾份中含有干擾物。 1. 干擾物與分析物被同時洗脫。
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